本品每片中含無水嗎啡(C17H19NO3)應為0.36~0.44mg;含甘草酸(C42H62O16)不得少于7.3mg。
【處方】
【制成】
取甘草浸膏烘干,研碎,加苯甲酸鈉、阿片粉均勻混合制成顆粒后,加入用少量乙醇溶解的樟腦與八角茴香油,混勻壓制成片,即得。
【性狀】
本品為灰棕色片、棕色片、棕褐色片或薄膜包衣片,除去包衣后,顯棕色或棕褐色;有特臭;易吸潮。
【鑑別】
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。
供試品溶液 取本品2片,研細,加水約7ml混勻,加10%無水碳酸鈉溶液至pH值約為9,用三氯甲烷-異丙醇(3:1)提取2次,每次20ml,合並提取液,用少量氨試液洗滌,再用少量水洗,濃縮蒸干,加甲醇0.3ml使溶解。
對照品溶液 取嗎啡對照品適量,加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
色譜條件 採用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(35:10:5)為展開劑。
測定法 吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。
結果判定 供試品溶液應顯與對照品溶液所顯主斑點的位置和顏色一致的斑點。
(2)在甘草酸含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
除崩解時限不檢查外,應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
【含量測定】
嗎啡 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
固相萃取柱的前處理、系統適用性試驗與要求 取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑),依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml衝洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)衝洗至流出液pH值約為9,待用。
精密量取每1ml中約含嗎啡對照品50μg的5%醋酸溶液1ml,置處理后的固相萃取柱上,以供試品溶液中相同的洗脱條件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,搖勻,作為固相苯取柱系統適用性溶液。精密量取該溶液與對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
固相萃取柱系統適用性試驗結果(fS)按下列公式計算,應在0.97~1.03之間。
式中 AX為系統適用性溶液中嗎啡峰面積;
AR為對照品溶液中嗎啡峰面積;
CX為系統適用性溶液濃度;
CR為對照品溶液濃度。
供試品溶液 取本品30片,精密稱定,研細,精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲5分鍾,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲20分鍾使嗎啡溶解,取出,放冷,濾過;精密量取續濾液1ml,置處理后的固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前,另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水約20ml衝洗,以含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,搖勻。
對照品溶液 取嗎啡對照品適量,精密稱定,加含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以50mmol/L磷酸二氫鉀溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(5:5:2)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 理論板數按嗎啡峰計算不低于1000。
測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
甘草酸 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑 甲醇-水(1:1)。
供試品溶液 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取約1片量,置50ml量瓶中,加溶劑適量,超聲30分鍾使甘草酸溶解,取出,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照品溶液 取甘草酸銨對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以25mmol/L磷酸二氫鉀溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈(33:33:44)為流動相;檢測波長為250nm;進樣體積10μl。
系統適用性要求 理論板數按甘草酸峰計算不低于2000,甘草酸峰與相鄰色譜峰之間的分離度應符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,並將結果乘以0.9797。
【類別】
祛痰鎮咳藥。
【貯藏】
密封,在干燥處保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
免責聲明:本「西藥」專區內容僅供健康知識參考,不構成任何醫療診斷、治療建議或醫患關係。藥品資訊不代表個別診療意見,如有不適請儘速求診註冊醫生或急症室。