C17H21NO4·HBr·3H2O 438.32
本品為6β,7β-環氧-1aH,5aH-託烷-3a-醇(-)託品酸酯氫溴酸鹽三水合物。按干燥品計算,含C17H21NO4·HBr應為99.0%~102.0%。
【性狀】
本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭;微有風化性。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中極微溶解,在乙醚中不溶。
熔點 本品的熔點(通則0612第一法)為195~199℃,熔融時同時分解。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-24°至-27°。
【鑑別】
(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,置分液漏鬥中,加氨試液使成鹼性后,加三氯甲烷5ml,振搖,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml)1.5ml,即生成白色沉澱(與阿託品及后馬託品的區別)。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集288圖)一致。
(3)本品顯託烷生物鹼類的鑑別反應(通則0301)。
(4)本品的水溶液顯溴化物的鑑別反應(通則0301)。
【檢查】
溶液的澄清度 取本品0.50g,加水15ml溶解后,溶液應澄清。
酸度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.5。
其他生物鹼 取本品0.10g,加水2ml溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2~3滴,不得發生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數滴,只許發生瞬即消失的類白色渾濁。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,加水溶解並制成每1ml中含0.3mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.25%十二烷基硫酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 理論板數按東莨菪鹼峰計算不低于6000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度 供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,除溶劑峰附近的溴離子峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
易氧化物 取本品0.15g,加水5ml溶解后,在15~20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml,10分鍾內紅色不得完全消失。
干燥失重 取本品,先在60℃干燥1小時,再升温至105℃干燥至恒重,減失重量不得過13.0%(通則0831)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。
對照品溶液 取氫溴酸東莨菪鹼對照品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.26mg的溶液。
色譜條件與系統適用性要求 見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
抗膽鹼藥。
【貯藏】
遮光,密封保存。
【制劑】
(1)氫溴酸東莨菪鹼片 (2)氫溴酸東莨菪鹼注射液
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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