氟康唑 抗真菌藥

C₁₃H₁₂F₂N₆O 306.28

本品為α-（2，4-二氟苯基）-α-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1H-1，2，4-三唑-1-基乙醇。按干燥品計算，含C₁₃H₁₂F₂N₆O不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末；無臭或微帶特異臭。

本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或醋酸中微溶，在乙醚中不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為137～141℃。

【鑑別】

（1）取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液；另稱取氟康唑對照品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液，照有關物質項下色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在261nm與267nm的波長處有最大吸收，在264nm的波長處有最小吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集893圖）一致。

【檢查】

溶液的澄清度　取本品20mg，加水10ml使溶解，溶液應澄清；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃。（供注射用）

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

系統適用性溶液　取氟康唑與雜質Ⅰ對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中分別約含1mg與0.1mg的溶液。

靈敏度溶液　取對照溶液適量，用流動相稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以乙腈-0.063%甲酸銨溶液（20：80）為流動相；柱温為40℃；檢測波長為260nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，氟康唑峰的保留時間約為10分鍾，雜質Ⅰ峰（相對保留時間約為0.9）與氟康唑峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應大于5。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

含氯化合物　取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（通則0703）進行有機破壞，以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液，俟吸收完全后，強力振搖5分鍾，加稀硝酸10ml，移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則0801）檢查，與對照溶液（與供試品同法操作，但燃燒時濾紙中不含供試品，並加標准氯化鈉溶液6.0ml）比較，不得更濃（0.3%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于15.31mg的C₁₃H₁₂F₂N₆O。

【類別】

抗真菌藥。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）氟康唑片　（2）氟康唑注射液　（3）氟康唑膠囊　（4）氟康唑氯化鈉注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₀H₈N₆ 212.08

1，3-二（1H-1，2，4-三氮唑-1-基）苯