氟他胺 抗腫瘤藥

C₁₁H₁₁F₃N₂O₃ 276.21

本品為N-［4-硝基-3-（三氟甲基）苯基］-2-甲基丙酰胺。按干燥品計算，含C₁₁H₁₁F₃N₂O₃應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為淡黃色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為110～114℃。

吸收系數　取本品，精密稱定，加乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在295nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為284～302。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液1.5ml，再加稀硫酸2滴與2mol/L氫氧化鉀甲醇溶液1ml，振搖，在2分鍾內應生成紅棕色沉澱。

（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，煮沸1分鍾，放冷，濾過，濾液加亞硝酸鈉試液數滴，搖勻，加鹼性β-萘酚試液數滴，即生成橙黃色沉澱。

（3）取吸收系數項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在227nm與295nm的波長處有最大吸收，在252nm的波長處有最小吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集797圖）一致。

【檢查】

乙醇溶液的澄清度　取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應澄清（通則0902第一法）。

硫酸鹽　取本品1.0g，加水50ml，加熱充分振搖后，放冷，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

氟　取本品約10mg，精密稱定，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應為18.6%～21.2%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋成每1ml中約含0.4μg的溶液。

對照品貯備液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照品溶液　精密量取對照品貯備液適量，用流動相定量稀釋成每1m中約含0.4μg的溶液。

系統適用性溶液　取供試品溶液和對照品貯備液各適量，用流動相定量稀釋成每1ml中各約含10μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用流動相定量稀釋成每1m中約含0.1μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈（55：45）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ峰和主成分峰之間的分離度應大于20；靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液和對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.2%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）；供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液　取氟他胺對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60：40）為流動相：檢測波長為230nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按氟他胺峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

抗腫瘤藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

氟他胺片

附：

雜質Ⅰ

C₇H₅F₃N₂O₂ 206.12

2-硝基-5-氨基三氟甲苯