哈西奈德 腎上腺皮質激素藥

C₂₄H₃₂ClFO₅ 454.97

本品為16α，17-［（1-甲基亞乙基）雙（氧）］-11β-羥基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計算，含C₂₄H₃₂ClFO₅應為97.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+150°至+159°。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集498圖）一致。

（3）本品顯有機氟化物的鑑別反應（通則0301）。

（4）取本品約15mg，照氧瓶燃燒法（通則0703）進行有機破壞，以水20ml為吸收液，俟燃燒完全后，溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

氟　取本品，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應為3.4%～4.4%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超聲使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取哈西奈德，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，搖勻，加熱回流1小時，放冷，用1mol/L鹽酸溶液調節pH值至中性，轉移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，哈西奈德峰的保留時間約為12分鍾；哈西奈德峰與降解產物峰（相對保留時間約為1.1）之間的分離度應大于1.7。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取哈西奈德對照品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

腎上腺皮質激素藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）哈西奈德軟膏　（2）哈西奈德乳膏　（3）哈西奈德塗膜　（4）哈西奈德溶液