枸櫞酸芬太尼 鎮痛藥

C₂₂H₂₈N₂O·C₆H₈O₇ 528.60

本品為N-［1-（2-苯乙基）-4-哌啶基］-N-苯基丙酰胺枸櫞酸鹽。按干燥品計算，含C₂₂H₂₈N₂O·C₆H₈O₇不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；水溶液呈酸性反應。

本品在熱異丙醇中易溶，在甲醇中溶解，在水或三氯甲烷中略溶。

熔點　本品的熔點（通則0612第一法）為150～153℃，熔融時同時分解。

【鑑別】

（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解，加三硝基苯酚試液10ml，攪拌，即析出沉澱，濾過，濾渣用水少許分次洗滌，在105℃干燥后，依法測定（通則0612第一法），熔點為173～176℃。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集266圖）一致。

（3）本品的水溶液顯枸櫞酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，加流動相溶解並制成每1ml中含0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml與對照品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

空白溶液　取枸櫞酸適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中含0.15mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%無水硫酸鈉與0.2%醋酸銨的溶液-甲醇-乙腈（4：3：1）（用冰醋酸調節pH值至6.3±0.1）為流動相；檢測波長為220nm；柱温為30℃；進樣體積50μl。

系統適用性要求　對照溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質Ⅰ與芬太尼，兩峰間的分離度應大于5。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與空白溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液中芬太尼峰面積的0.5倍（0.25%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中芬太尼峰面積（0.5%），小于對照溶液芬太尼峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.2%（通則0841）。

重金屬　取本品1.0g，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2ml，混勻，再加水適量使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.5g，精密稱定，加冰醋酸15ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至顯綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于52.86mg的C₂₂H₂₈N₂O·C₆H₈O₇。

【類別】

鎮痛藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

枸櫞酸芬太尼注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₉H₂₄N₂ 280.41

N-苯基-1-（2-苯乙基）哌啶-4-胺