乳糖酸紅黴素 大環內酯類抗生素

C₃₇H₆₇NO₁₃·C₁₂H₂₂O₁₂ 1092.24

本品為紅黴素的乳糖醛酸鹽。按無水物計算，每1mg的效價不得少于610紅黴素單位。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶或粉末；無臭。

本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚中不溶。

【鑑別】

（1）在紅黴素A組分項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與標准品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集257圖）一致。如發現在1750～1680cm^－1處的吸收峰與對照的圖譜不一致時，可取本品適量，溶于無水乙醇中，在水浴上蒸干，置減壓干燥器中減壓干燥后測定。

【檢查】

酸鹼度　取本品0.85g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為6.0～7.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品5份，各0.85g，分別加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色1號標准比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。

紅黴素B、C組分及有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

溶劑　磷酸鹽緩衝液（pH 7.0）-甲醇（15：1）。

供試品溶液　取本品，加甲醇適量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含紅黴素4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液5ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取紅黴素標准品適量，130℃加熱破壞4小時，加甲醇適量（紅黴素10mg加甲醇1ml）溶解后，用溶劑稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽溶液（取磷酸氫二鉀8.7g，加水1000ml，用20%磷酸調節pH值至8.2）-乙腈（40：60）為流動相；柱温為35℃；波長為215nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，按紅黴素C、紅黴素A、雜質Ⅰ、紅黴素B、紅黴素烯醇醚峰的順序出峰（必要時，用紅黴素C、紅黴素B、紅黴素烯醇醚對照品進行峰定位），紅黴素A峰與紅黴素烯醇醚峰之間的分離度應大于14.0，紅黴素A峰的拖尾因子應小于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。

限度　紅黴素B按校正后的峰面積計算（乘以校正因子0.7）和紅黴素C峰面積均不得大于對照溶液主峰面積（5.0%），供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除乳糖酸外（約為2分鍾），紅黴素烯醇醚和雜質Ⅰ按校正后的峰面積計算（分別乘以校正因子0.09、0.15）和其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（3.0%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（5.0%），小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。

水分　取本品約0.2g，加10%的咪唑無水甲醇溶液使溶解，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過4.0%。

紅黴素A組分　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約0.17g，精密稱定，加甲醇適量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含紅黴素4mg的溶液。

標准品溶液　取紅黴素標准品約0.1g，精密稱定，加甲醇適量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含紅黴素4mg的溶液。

溶劑、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見紅黴素B、C組分及有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與標准品溶液，分別注入液相色譜儀。

限度　按外標法以峰面積計算供試品中紅黴素A的含量。按無水物計，不得少于59.1%。

可見異物　取本品5份，每份為制劑最大規格量，分別加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0904），應符合規定。（供無菌分裝用）

不溶性微粒　取本品3份，分別加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0903），每1g樣品中，含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg紅黴素中含內毒素的量應小于1.0EU。（供注射用）

無菌　取本品，用適宜溶劑溶解並稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）

【含量測定】

取本品適量，精密稱定，加滅菌水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法紅黴素項下的方法（通則1201第一法）測定。1000紅黴素單位相當于1mg的C₃₇H₆₇NO₁₃。可信限率不得大于7%。

【類別】

大環內酯類抗生素。

【貯藏】

嚴封，在干燥處保存。

【制劑】

注射用乳糖酸紅黴素