垂體后葉注射液 同垂體后葉粉

本品為垂體后葉粉經冰醋酸溶液提取、濾過制得的無菌溶液；或由豬腦垂體后葉經脱水、干燥、研細制成粉（必要時採用適宜的方法進行種屬確認。本品為動物來源，工藝中應有有效去除病毒或病毒滅活等病毒安全性控制的方法和措施），再經冰醋酸溶液提取、濾過制得的無菌溶液。以升壓素計，效價應為標示量的87%～115%，且每1mg蛋白中升壓素效價不得少于4.0單位；縮宮素與升壓素的效價比值應為0.9～1.7。

【性狀】

本品為無色或幾乎無色的澄明液體。

【鑑別】

取本品作為供試品溶液，照垂體后葉粉鑑別項下的方法試驗，供試品溶液應有與標准品溶液兩個主峰保留時間一致的色譜峰。

【檢查】

pH值　應為3.0～4.0（通則0631）。

澄清度　取本品，依法檢查（通則0902第一法），應澄清。

高分子量物質　照分子排阻色譜法（通則0514）測定。

供試品溶液　取本品，即得。

分子量對照溶液　分別取核糖核酸酶A（分子量13 700）對照品、人胰島素（分子量5808）對照品、胸腺法新（分子量3108）對照品、生長抑素（分子量1638）對照品各1支，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液。

色譜條件　以親水改性硅膠為填充劑（TSKgel G2000SWXL柱，7.8mm×300mm，5μm或其他適宜的色譜柱）；以三氟乙酸-乙腈-水（0.5：350：650）為流動相；檢測波長為214nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　分子量對照溶液重復進樣色譜圖中，其保留時間的相對標准偏差不得大于2.0%。理論板數按核糖核酸酶A峰計算不得低于4000，相鄰色譜峰間的分離度均不得小于1.0。以各峰的保留時間為橫坐標，分子量對數為縱坐標，進行線性回歸，相關系數（r）絕對值應不小于0.99。

測定法　精密量取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按面積歸一化法計算，分子量大于10 000的高分子量物質不得過10.0%。

醋酸鹽　取冰醋酸適量，精密稱定，用稀釋液［流動相A（通則0872）-甲醇（95：5）］定量稀釋制成每1ml中含1mg、3mg、5mg、7mg、9mg和10mg的溶液，作為系列標准曲線用溶液。照合成多肽中的醋酸測定法（通則0872）測定，精密量取上述系列標准曲線用溶液各5μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應濃度計算直線回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。精密量取本品5μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用直線回歸方程計算，本品每1ml中含醋酸鹽（以醋酸計）不得過8mg。

三氯叔丁醇　照氣相色譜法（通則0521）測定。

供試品溶液　取本品，即得。

系列標准曲線用溶液　取三氯叔丁醇對照品約0.25g，精密稱定，置50ml量瓶中，加適量0.25%醋酸溶液，置水浴中不斷振搖使三氯叔丁醇溶解，取出，放冷，用0.25%醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用0.25%醋酸溶液分別定量稀釋制成每1ml中各含0.5mg、1.5mg、2.5mg、3.5mg、4.5mg和5mg的溶液。

色譜條件　以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為90℃，維持2分鍾，以每分鍾50℃的速率升温至200℃，維持2分鍾；進樣口温度為250℃；檢測器温度為280℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　系列標准曲線用溶液色譜圖中，以三氯叔丁醇峰面積與相應濃度計算直線回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。

測定法　精密量取供試品溶液，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　用直線回歸方程計算，含三氯叔丁醇不得過標籤上所標示的量。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1單位升壓素中含內毒素的量應小于15EU。

異常毒性　取本品，用氯化鈉注射液稀釋制成每1ml中含0.6升壓素單位的溶液，依法檢查（通則1141），應符合規定。

其他　應符合注射劑項下有關的各項規定（通則0102）。

【效價測定】

升壓素　照升壓素生物測定法（通則1205）測定，即得。

比活　取本品，作為遊離氨基酸測定用供試品溶液；取本品1ml，加7mol/L鹽酸溶液6ml，密封，110℃水解16小時，將水解液轉移后，蒸干，精密加水2ml復溶殘渣，用0.45μm的濾膜濾過，取續濾液作為水解氨基酸測定用供試品溶液；另取門冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸、組氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、胱氨酸、丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、纈氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸和脯氨酸各對照品適量，精密稱定，置同一量瓶中，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中含各氨基酸約0.1mg的溶液，作為對照品溶液。採用適宜的氨基酸分析方法測定，按外標法分別計算遊離氨基酸與水解氨基酸的量。以水解氨基酸的量減去遊離氨基酸的量即為本品中的蛋白質含量。

根據升壓素的效價測定結果與蛋白質含量計算本品每1mg蛋白中含升壓素的單位數，即得。

縮宮素　照縮宮素生物測定法（通則1210）測定，並將測得結果與升壓素效價進行比較，即得。

【類別】

同垂體后葉粉。

【規格】

（1）0.5ml：3單位　（2）1ml：6單位　（3）2ml：3單位　（4）2ml：6單位

【貯藏】

遮光，密閉，在冷處保存。

【標注】

本品標籤或使用説明書中應標注三氯叔丁醇的量。