帕司煙肼 抗結核藥

C₆H₇N₃O·C₇H₇NO₃ 290.27

本品為4-吡啶甲酰肼對氨基水楊酸鹽。按干燥品計算，含C₆H₇N₃O·C₇H₇NO₃不得少于98.0%。

【性狀】

本品為黃色結晶性粉末，無臭。

本品在丙酮中易溶，在熱水中溶解，在乙醇和甲醇中略溶。

熔點　本品的熔點為139～144℃，熔融同時分解（通則0612）。

【鑑別】

（1）取本品50mg，加水5ml溶解，加氨制硝酸銀試液1ml，溶液呈白色渾濁，加熱后，試管壁上生成銀鏡。

（2）取本品2mg，加水10ml溶解，加稀鹽酸2滴及三氯化鐵試液2滴，即顯紫色。

（3）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在265nm和298nm的波長處有最大吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

間氨基酚　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　臨用新制。取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取間氨基酚對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1.8μg的溶液。

系統適用性溶液　取帕司煙肼和間氨基酚對照品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含帕司煙肼1mg和間氨基酚1.8μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩衝液（取磷酸氫二鈉8.7g與磷酸二氫鈉3.4g，加水適量使溶解，加10%四丁基氫氧化銨溶液23ml，加水至1000ml）-甲醇（90：10）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按間氨基酚峰計算不低于5000，異煙肼峰、間氨基酚峰和對氨基水楊酸峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有與間氨基酚峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.25%。

氯化物　取本品0.50g，加水48ml，加熱溶解，放冷，加硝酸2ml，搖勻，將溶液分為兩等份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1ml，放置10分鍾，用濾紙反復濾過，至濾液完全澄清，加標准氯化鈉溶液7.5ml與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鍾，作為對照溶液。另一份中加硝酸銀試液1ml與水使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鍾，如顯渾濁，與對照溶液比較，不得更濃（0.03%）。

硫酸鹽　取本品2.0g，加水50ml，水浴加熱溶解，放冷，加稀鹽酸4ml，反復濾過至溶液澄清，濾液分為兩等份，分置50ml的納氏比色管中，一份加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鍾，如渾濁，反復濾過至濾液澄清，再加標准硫酸鉀溶液5.0ml與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鍾，作為對照溶液。另一份中加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鍾，如顯渾濁，與對照溶液比較，不得更濃（0.05%）。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在80℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

【含量測定】

取本品0.25g，精密稱定，加冰醋酸30ml使溶解，加醋酐2ml，結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至藍色為終點，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.03mg的C₆H₇N₃O·C₇H₇NO₃。

【類別】

抗結核藥。

【貯藏】

密封保存。