奈韋拉平片 同奈韋拉平

本品含奈韋拉平（C₁₅H₁₄N₄O）應為標示量的95.0%～105.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色片。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品的細粉適量（約相當于奈韋拉平25mg），加二氯甲烷10ml，振搖1分鍾，用濾紙濾過，取濾液再用0.45μm聚四氟乙烯濾膜濾過，濾液置蒸發皿中，80℃蒸干，殘渣在105℃干燥1小時后測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1159圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取含量測定項下的供試品貯備液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取雜質Ⅰ對照品和奈韋拉平對照品適量，加50%乙醇溶液適量，超聲使溶解，放冷，用50%乙醇溶液稀釋制成每1ml中各約含2.4μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（23：77）為流動相；柱温30℃；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按奈韋拉平峰計算不低于5000，雜質Ⅰ峰和奈韋拉平峰間的分離度應不小于3.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（0.5%）。小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以磷酸鹽緩衝液（取磷酸3.9ml，磷酸二氫鈉5.73g，加水溶解並稀釋至1000ml，用磷酸調節pH值至2.0±0.02）900ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經60分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液適量，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用溶出介質稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取奈韋拉平對照品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙醇5ml，加溶出介質30ml，超聲處理20分鍾使溶解，放冷后用溶出介質稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介質稀釋至刻度，搖勻。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見光光度法（通則0401），在313nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品貯備液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于奈韋拉平50mg），置100ml量瓶中，加50%乙醇溶液40ml，超聲10分鍾使奈韋拉平溶解，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

供試品溶液　精密量取供試品貯備液5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取奈韋拉平對照品約50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加50%乙醇溶液40ml，超聲10分鍾使溶解，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同奈韋拉平。

【規格】

0.2g

【貯藏】

遮光，密封保存。