阿普唑侖 催眠鎮靜藥

C₁₇H₁₃ClN₄ 308.77

本品為1-甲基-6-苯基-8-氯-4H-（1，2，4-三氮唑）並［4，3-a］［1，4］-苯並二氮雜。按干燥品計算，含C₁₇H₁₃ClN₄不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末。

本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇或丙酮中略溶，在水或乙醚中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約5mg，加鹽酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分為兩份：一份加硅鎢酸試液1滴，即生成白色沉澱；另一份加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉澱。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1271圖）一致。

【檢查】

氯化物　取本品0.50g，加水50ml，振搖10分鍾，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。

系統適用性溶液　取阿普唑侖對照品與三唑侖對照品各適量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並稀釋制成每1ml中均約含20μg的混合溶液。

色譜條件　用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨緩衝液（pH 4.2）（取醋酸銨7.7g，加水1000ml振搖使溶解，用冰醋酸調節pH值至4.2）-甲醇（44：56）為流動相A，以醋酸銨緩衝液（pH 4.2）-甲醇（5：95）為流動相B，按下表進行梯度洗脱；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，阿普唑侖峰的保留時間為10～11分鍾，三唑侖峰與阿普唑侖峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（1.0%），小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.3%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.12g，精密稱定，加醋酐10ml，振搖溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于15.44mg的C₁₇H₁₃ClN₄。

【類別】

催眠鎮靜藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

阿普唑侖片