本品含更昔洛韋(C9H13N5O4)應為標示量的90.0%~110.0%。
【性狀】
本品內容物為類白色顆粒。
【鑑別】
(1)取本品內容物適量(約相當于更昔洛韋30mg),研細,加水10ml,置水浴上温熱使更昔洛韋溶解,濾過,濾液中加氨制硝酸銀試液數滴,即發生白色絮狀沉澱。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量(約相當于更昔洛韋15mg),置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液1ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含更昔洛韋1.5μg的溶液。
鳥嘌呤對照品溶液 取鳥嘌呤對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液適量使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液 臨用新制。取更昔洛韋對照品約4mg,加甲酸溶液(1→2)1ml使溶解,水浴加熱20分鍾,放冷,加流動相20ml,搖勻。
靈敏度溶液 精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含更昔洛韋0.15μg的溶液。
色譜條件 用強酸性陽離子交換鍵合全多孔不規則形硅膠為填充劑(SCX-UG80,4.6mm×250mm,5μm或其他適宜色譜柱);以0.02mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節pH值至2.5~2.7)-乙腈(90:10)為流動相;檢測波長為254nm;柱温40℃;進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按更昔洛韋峰計算不低于4000,更昔洛韋峰與相鄰雜質峰(相對保留時間約為0.95)之間的分離度應大于1.4。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10。
測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與鳥嘌呤對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含鳥嘌呤不得過更昔洛韋標示量的0.5%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的雜質峰忽略不計(0.05%)。
溶出度 照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。
溶出條件 以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鍾50轉,依法操作,經30分鍾時取樣。
供試品溶液 取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含更昔洛韋10μg的溶液。
對照品溶液 取更昔洛韋對照品,精密稱定,加溶出介質溶解並定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在255nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。
限度 標示量的80%,應符合規定。
其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量(約相當于更昔洛韋20mg),置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液1ml,振搖使更昔洛韋溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液 取更昔洛韋對照品約20mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液1ml,振搖使更昔洛韋溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求 除靈敏度要求外,其他見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
同更昔洛韋。
【規格】
0.25g
【貯藏】
遮光,密封保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
免責聲明:本「西藥」專區內容僅供健康知識參考,不構成任何醫療診斷、治療建議或醫患關係。藥品資訊不代表個別診療意見,如有不適請儘速求診註冊醫生或急症室。