克拉黴素 大環內酯類抗生素

C₃₈H₆₉NO₁₃ 747.96

本品為6-O-甲基紅黴素。按無水物計算，含克拉黴素（C₃₈H₆₉NO₁₃）不得少于94.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在丙酮或乙酸乙酯中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－89°至－95°。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集756圖）一致，必要時取供試品與對照品適量，溶于三氯甲烷，于室温揮發至干，經真空干燥后取殘渣測定，應與對照品的圖譜一致。

【檢查】

鹼度　取本品，用水-甲醇（19：1）混合溶液制成每1ml中含2mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為7.5～10.0。

結晶性　取本品，依法檢查（通則0981），應符合規定。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液5ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀9.11g，加水溶解並稀釋至1000ml，加三乙胺2ml，用磷酸調節pH值至5.5）-乙腈（600：400）為流動相；柱温為45℃；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　克拉黴素峰的拖尾因子不得過2.0；克拉黴素峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（2.5%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍（6.0%）。

水分　取本品，加10%咪唑無水甲醇溶液溶解，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.3%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.35mg的溶液。

對照品溶液　取克拉黴素對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.35mg的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

大環內酯類抗生素。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）克拉黴素片　（2）克拉黴素膠囊　（3）克拉黴素顆粒