米力農 強心藥

C₁₂H₉N₃O 211.22

本品為1，6-二氫-2-甲基-6-氧代-［3，4′-雙吡啶］-5-甲腈。按干燥品計算，含C₁₂H₉N₃O不得少于98.5%。

【性狀】

本品為類白色結晶性粉末；無臭。

本品在水或乙醇中幾乎不溶，在稀鹽酸中略溶。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，加1mol/L鹽酸羥胺的丙二醇溶液2ml與1mol/L氫氧化鉀丙二醇溶液2ml，水浴煮沸2分鍾，加三氯化鐵試液1滴，應顯紅色至紫紅色。

（2）取本品約50mg，加吡啶2ml溶解后，加硝酸銀試液4ml，即生成白色沉澱。

（3）取本品約20 mg，加乳酸0.2 ml溶解后，加水稀釋制成每1 ml中約含6μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在266 nm與325 nm波長處有最大吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集749圖）一致。

【檢查】

氫氧化鈉溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清無色（通則0902第一法）；如顯色，與黃色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液（必要時，在80℃水浴中加熱使溶解）。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取米力農與雜質Ⅰ對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各約含20μg的溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸氫二鉀溶液（取磷酸氫二鉀2.7g，加水800ml溶解后，加三乙胺2.4ml，用磷酸調pH值至7.5）-乙腈（80：20）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ峰相對于米力農峰的保留時間約為0.6，雜質Ⅰ峰與米力農峰的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計，不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得過對照溶液主峰面積的0.5倍（0.05%），其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.1%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞碸溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　分別取乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、醋酸各適量，精密稱定，用二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1 ml中約含乙酸乙酯50μg、甲醇30μg、二氯甲烷6μg、N，N-二甲基甲酰胺8.8μg與醋酸50μg的混合溶液。

色譜條件　以聚乙二醇（PEG-20M）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始温度為40℃，保持8分鍾，以每分鍾20℃升温至200℃，保持4分鍾；進樣口温度為250℃，檢測器温度為250℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺與醋酸的殘留量均應符合規定。

氯化物　取本品1.0g，加水50ml，充分振搖，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），如發生渾濁，與標准氯化鈉溶液7ml制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.16g，精密稱定，加冰醋酸30ml，60℃以下加熱使溶解，放冷，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正，即得。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于21.12mg的C₁₂H₉N₃O。

【類別】

強心藥。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

米力農注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₂H₁₁N₃O₂ 229.23

1，6-二氫-2-甲基-6-氧代-（3，4′-二吡啶）-5-甲酰胺

雜質Ⅱ

C₁₃H₁₂N₂O₃ 244.25

1，6-二氫-2-甲基-6-氧代-（3，4′-二吡啶）-5-甲酸甲酯