釓噴酸葡胺注射液 診斷用藥

C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀·2C₇H₁₇NO₅ 938.01

本品為釓噴酸雙葡甲胺的滅菌水溶液。含釓噴酸雙葡甲胺（C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀·2C₇H₁₇NO₅）應為標示量的95.0%～105.0%。

【性狀】

本品為無色至淡黃色或淡黃綠色的澄明液體。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，用水稀釋制成每1ml中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg（相當于葡甲胺14.6mg）的溶液。

對照品溶液　取釓噴酸單葡甲胺對照品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含56mg（相當于葡甲胺14.6mg）的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：2）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以茚三酮-醋酸鎘溶液（取茚三酮0.1g，醋酸鎘0.25g，冰醋酸1ml，加乙醇溶解並稀釋至50ml，搖勻），在120℃加熱10分鍾使顯色。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，用水稀釋制成每1ml中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg（相當于釓噴酸20.4mg）的溶液。

對照品溶液　取鑑別（1）項下的對照品溶液，用水稀釋制成每1ml中約含28mg（相當于釓噴酸20.4mg）的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（5：2：2：0.2）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以硫酸鈰-亞砷酸溶液（取硫酸鈰5g，置100ml量瓶中，置冰浴中，加放冷至0℃的0.5mol/L硫酸溶液50ml，振搖使溶解，濾過，冷藏，作為溶液A；另取亞砷酸鈉2.5g，加1mol/L氫氧化鈉溶液15ml溶解，在0℃冷藏，小心加入放冷至0℃的1mol/L硫酸溶液32.5ml中，加水至50ml，作為溶液B；臨用前溶液A、溶液B等量混合，5分鍾內使用），再噴以1%鄰苯二胺丙酮溶液。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（4）取本品5ml，置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在275nm的波長處有最大吸收。

以上（2）、（3）兩項可選做一項。

【檢查】

pH值　應為6.5～8.0（通則0631）。

顏色　取本品，與黃色4號或黃綠色4號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

葡甲胺　取本品，在25℃依法測定旋光度（通則0621），按下式計算葡甲胺含量，應為釓噴酸雙葡甲胺標示量的40.2%～47.1%。

噴替酸　精密量取本品5ml，置錐形瓶中，加水25ml，加醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH 5.0）［取醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH 4.5），用氫氧化鈉試液調pH值至5.0］10ml，滴加二甲酚橙指示液0.5ml，用氯化釓滴定液（0.002mol/L）滴定至溶液由橙黃色變為橙紅色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氯化釓滴定液（0.002mol/L）相當于0.788mg的C₁₄H₂₃N₃O₁₀。本品每1ml中含噴替酸應為50～400μg。

重金屬　取本品適量（相當于釓噴酸雙葡甲胺1.0g），加氫氧化鈉試液5ml，用水稀釋至40ml，搖勻，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1ml中含內毒素的量應小于3.0EU。

其他　應符合注射劑項下有關的各項規定（通則0102）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml，置100ml量瓶中，加乙腈10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取釓噴酸單葡甲胺對照品，精密稱定，加10%乙腈溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四丁基高氯酸銨溶液（取四丁基高氯酸銨1.7g，加乙腈100ml使溶解，加水稀釋至1000ml）為流動相；檢測波長為195nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按釓噴酸葡甲胺峰計算不低于3000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，所得結果乘以1.263。

【類別】

診斷用藥。

【規格】

按釓噴酸雙葡甲胺（C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀·2C₇H₁₇NO₅）計　（1）10ml：4.69g　（2）12ml：5.63g　（3）15ml：7.04g　（4）20ml：9.38g

【貯藏】

遮光，密閉保存。

注：氯化釓滴定液（0.002mol/L）的制備與標定

取氯化釓0.53g，加水溶解並稀釋至1000ml，搖勻，即得。精密量取氯化釓滴定液（0.002mol/L）5ml，加醋酸鹽緩衝液（pH 5.8）50ml和0.03%二甲酚橙指示液［以醋酸鹽緩衝液（pH 5.8）為溶劑］1ml，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.001mol/L）滴定至溶液顯黃色。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.001mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。