地高辛片 同地高辛

本品含地高辛（C₄₁H₆₄O₁₄）應為標示量的90.0%～110.0%。

【性狀】

本品為白色片。

【鑑別】

（1）取本品的細粉適量（約相當于地高辛0.25mg），加三氯化鐵的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化鐵試液1滴）1ml，振搖數分鍾，用垂熔玻璃漏鬥濾過，濾液置小試管中，沿管壁緩緩加硫酸1ml使成兩液層，接界處即顯棕色；放置后，上層顯靛藍色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品的細粉適量（約相當于地高辛10mg），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇10ml，密塞，超聲約30分鍾使地高辛溶解，放冷，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取洋地黃毒苷對照品，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含0.02mg的溶液。

色譜條件、系統適用性要求與測定法　見地高辛有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與洋地黃毒苷峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含洋地黃毒苷不得過地高辛標示量的2.0%；其他單個雜質（相對保留時間0.25之前的峰除外）峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（2.0%），雜質總量不得過4.0%。

含量均勻度　取本品1片，置25ml量瓶中，加水10ml，振搖使崩解，加乙醇10ml，搖勻，超聲約30分鍾使地高辛溶解，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，經濾膜（孔徑不得大于0.45μm）濾過，取續濾液作為供試品溶液；另取地高辛對照品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的方法測定含量。除限度為±20%外，應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第三法）測定。

溶出條件　以水250ml為溶出介質，轉速為每分鍾100轉，依法操作，經60分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液濾過，取續濾液。

對照品溶液　取地高辛對照品約12.5mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加稀乙醇適量，振搖使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

色譜條件　見含量測定項下。進樣體積100μl。

系統適用性要求　見含量測定項下。

測定法　見含量測定項下。計算每片的溶出量。

限度　標示量的65%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于地高辛2.5mg），置25ml量瓶中，加稀乙醇適量，超聲約30分鍾使地高辛溶解，放冷，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液。

對照品溶液　取地高辛對照品，精密稱定，加稀乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（32：68）為流動相；柱温為30℃；檢測波長為230nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按地高辛峰計算不低于1500。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同地高辛。

【規格】

0.25mg

【貯藏】

密封保存。