絲裂黴素 抗腫瘤抗生素類藥

C₁₅H₁₈N₄O₅ 334.33

本品為6-氨基-1，1a，2，8，8a，8b-六氫-8-（羥甲基）-8a-甲氧基-5-甲基氮丙啶並［2′，3′：3，4］吡咯並［1，2-a］吲哚-4，7-二酮氨基甲酸酯。按干燥品計算，含絲裂黴素（C₁₅H₁₈N₄O₅）不得少于97.0%。

【性狀】

本品為深紫色結晶性粉末；無臭；遇酸、鹼及日光照射均不穩定。

本品在水、甲醇或乙醇中微溶，在乙醚中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在217nm與365nm的波長處有最大吸收。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集918圖）一致。

【檢查】

結晶性　取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。

酸鹼度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的懸浮液，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～7.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中含2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。

系統適用性溶液　取肉桂酰胺對照品與絲裂黴素各適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中分別約含0.08mg與0.2mg的混合溶液。

白絲裂黴素定位溶液　取絲裂黴素對照品5mg，加水10ml，超聲使溶解，加入0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，搖勻，在室温下放置10分鍾。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.077%醋酸銨溶液-甲醇（80：20）為流動相A；以0.077%醋酸銨溶液-甲醇（50：50）為流動相B，按下表進行線性梯度洗脱；柱温為30℃；檢測波長為254nm；進樣體積5μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，絲裂黴素峰的保留時間約為21分鍾，肉桂酰胺峰的相對保留時間約為1.3，絲裂黴素峰與肉桂酰胺峰間的分離度應大于15.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液各5μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，肉桂酰胺峰按校正后的峰面積（乘以校正因子0.35）計算，不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），白絲裂黴素（相對保留時間約為0.5）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的4倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過2.0%（通則0831）。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg絲裂黴素中含內毒素的量應小于10EU。（供注射用）

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照品溶液　取絲裂黴素對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

系統適用性溶液　見有關物質項下。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.077%醋酸銨溶液-甲醇（70：30）為流動相；檢測波長為365nm；進樣體積5μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，絲裂黴素峰與肉桂酰胺峰間的分離度應符合要求，絲裂黴素峰的拖尾因子應不大于1.3。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

抗腫瘤抗生素類藥。

【貯藏】

嚴封，在涼暗處保存。

【制劑】

注射用絲裂黴素

附：

肉桂酰胺

C₉H₉NO 147.17

（E）-3-苯丙基-2-烯基酰胺

白絲裂黴素

C₁₅H₁₈N₄O₅ 334.33

［（1S，2S，4S，5R，6S，6aR，10aS，11S）-8-氨基-5-甲氧基-9-甲基-7，10-二氧代-2，3，6，6a，7，10-六氫-1，2，5-次甲基橋-1H，5H-咪唑並［2，1-i］吲哚-6-基］甲基氨基甲酸酯