C19H28N4O6S2 472.59
本品為（6R，7R）-3-［（乙酰氧基）甲基］-7-［α-（N，N-二異丙基脒硫基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸內銨鹽。按無水物計算，含C19H28N4O6S2不得少于97.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末；幾乎無臭，有引濕性。
本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在丙酮或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+135°至+145°。
【鑑別】
（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。
供試品溶液 取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。
對照品溶液 取頭孢硫脒對照品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。
系統適用性溶液 取對照品溶液和供試品溶液等量混合。
色譜條件 採用硅膠G薄層板［取硅膠G 2.5g，加含1%羧甲基纖維素鈉的磷酸鹽緩衝液（pH 5.8）適量，調漿制板，經105℃活化1小時，放入干燥器中備用］，以新鮮制備的甲醇-異丙醇-磷酸鹽緩衝液（pH 5.8）（7：2：1）濾過后為展開劑。
測定法 吸取上述三種溶液各1μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，100℃加熱30分鍾，置碘蒸氣中顯色。
系統適用性要求 系統適用性溶液應顯單一斑點。
結果判定 供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集924圖）一致。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。
【檢查】
結晶性 取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。
酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，分別加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色6號標准比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。
雜質C對照品溶液 取雜質C對照品適量，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25μg的溶液。
系統適用性溶液 取頭孢硫脒對照品適量，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，在90℃水浴中加熱30分鍾，放冷。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil 100-5 C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩衝液（取無水磷酸氫二鈉2.76g，枸櫞酸1.29g，加水溶解並稀釋成1000ml）-乙腈（86：14）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中，雜質D峰（相對保留時間約為0.9）與頭孢硫脒峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。
測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質C對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質C峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。
供試品溶液 取本品0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水2ml使溶解，密封。
對照品溶液 取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷各適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg的混合溶液，精密量取2ml置頂空瓶中，密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，待二氯甲烷洗脱后，以每分鍾30℃的速率升温至150℃，維持5分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中，各峰間的分離度均應符合要求。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、丙酮與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。
水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.5%。
可見異物 取本品5份，每份各2.0g，加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0904），應符合規定。（供無菌分裝用）
不溶性微粒 取本品，加微粒檢查用水制成每1ml中含80mg的溶液，依法檢查（通則0903），每1g樣品中含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）
細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg頭孢硫脒中含內毒素的量應小于0.075EU。（供注射用）
無菌 取本品，用適宜溶劑溶解並稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）
【含量測定】
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
對照品溶液 取頭孢硫脒對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統適用性溶液 見有關物質項下。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩衝液（取無水磷酸氫二鈉2.76g、枸櫞酸1.29g，加水溶解並稀釋成1000ml）-乙腈（80：20）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中，頭孢硫脒峰與雜質D峰（相對保留時間約為1.3）之間的分離度應大于2.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
β-內酰胺類抗生素，頭孢菌素類。
【貯藏】
密封，在冷暗干燥處保存。
【制劑】
注射用頭孢硫脒
附：
雜質C
C12H13N2O6SBr 391.97
3-［（乙酰氧基）甲基］-7-溴乙酰氨基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸
雜質D
C17H24N4O4S2 412.12
2-氧代-［［（5aR，6R）-1，4，5a，6-四氫-1，7-二氧代-3H，7H-氮雜環丁二烯並［2，1-b］呋喃並［3，4-d］［1，3］噻嗪-6-基］氨基］乙基-N，N′-二異丙基硫脲
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
免責聲明：本「西藥」專區內容僅供健康知識參考，不構成任何醫療診斷、治療建議或醫患關係。藥品資訊不代表個別診療意見，如有不適請儘速求診註冊醫生或急症室。