頭孢羥氨苄 β -內酰胺類抗生素，頭孢菌

C₁₆H₁₇N₃O₅S·H₂O 381.41

本品為（6R，7R）-3-甲基-7-［（R）-2-氨基-2-（4-羥基苯基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按無水物計算，含頭孢羥氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₅S計）不得少于95.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末，有特異性臭味。

本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+165°至+178°。

【鑑別】

（1）取本品適量，加水適量，超聲使溶解並稀釋制成每1ml中約含12.5mg的溶液，取溶液1ml，加三氯化鐵試液3滴，即顯棕黃色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集596圖）一致。

【檢查】

結晶性　取本品，依法檢查（通則0981），應符合規定。

酸度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.0。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₅S計）1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液（1）　取α-對羥基苯甘氨酸對照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加流動相A適量，超聲使溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液（2）　取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加pH 7.0磷酸鹽緩衝液（取無水磷酸氫二鈉28.4g，加水800ml使溶解，用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0，用水稀釋至1000ml，混勻）適量，超聲使溶解並稀釋至刻度，搖勻。

雜質對照品溶液　精密量取對照品溶液（1）和（2）各1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　雜質對照品溶液與供試品溶液（9：1）的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀2.72g，加水800ml使溶解，用1mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至5.0，用水稀釋至1000ml，混勻），流動相B為甲醇，按下表進行線性梯度洗脱；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，頭孢羥氨苄峰的保留時間約為10分鍾，α-對羥基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰間的分離度應大于5.0，7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與頭孢羥氨苄峰間的分離度應大于5.0。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，α-對羥基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.2%～6.0%。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　見有關物質項下流動相A。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₅S計）0.3mg的溶液。

對照品溶液　取頭孢羥氨苄對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨苄（按C₁₆H₁₇ N₃O₅S計）0.3mg的溶液。

系統適用性溶液　取頭孢羥氨苄對照品和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品各適量，加有關物質項下的pH 7.0磷酸鹽緩衝液適量，超聲使溶解，再用溶劑稀釋制成每1ml中分別約含0.3mg與0.1mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關物質項下的流動相A-流動相B（98：2）為流動相；檢測波長為230nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，頭孢羥氨苄峰與7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰之間的分離度應大于5.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

β-內酰胺類抗生素，頭孢菌素類。

【貯藏】

遮光，密封，在陰涼處保存。

【制劑】

（1）頭孢羥氨苄片　（2）頭孢羥氨苄膠囊　（3）頭孢羥氨苄顆粒

附：

7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸

C₈H₁₀N₂O₃S 214.25

（6R，7R）-7-氨基-3-甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸

α-對羥基苯甘氨酸

C₈H₉NO₃ 167.16

（2R）-2-氨基-2-（4-羥基苯基）乙酸