頭孢哌酮 β -內酰胺類抗生素，頭孢菌

C₂₅H₂₇N₉O₈S₂ 645.68

本品為（6R，7R）-3-［［（1-甲基-1H-四唑-5-基）硫］甲基］-7-［（R）-2-（4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪碳酰氨基）-2-對羥基苯基-乙酰氨基］-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸。按無水物計算，含頭孢哌酮（C₂₅H₂₇N₉O₈S₂）不得少于95.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；有引濕性。

本品在丙酮或二甲基亞碸中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙酸乙酯中極微溶解。

比旋度　取本品，精密稱定，加磷酸鹽緩衝液（取1mol/L磷酸二氫鉀溶液，用10mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至6.0）-乙腈（90：10）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含30mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－30°至－38°。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加水2ml與鹽酸羥胺溶液［取34.8%鹽酸羥胺溶液1份，醋酸鈉-氫氧化鈉溶液（取醋酸鈉10.3g與氫氧化鈉86.5g，加水溶解使成1000ml）1份，乙醇4份，混勻］3ml，振搖溶解后，放置5分鍾，加酸性硫酸鐵銨試液1ml，搖勻，顯紅棕色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中含10mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為2.0～4.0。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過6.0%。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

磷酸鹽緩衝液　取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0ml與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0ml，混勻，用磷酸調節pH值至7.0。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，先加磷酸鹽緩衝液適量助溶后，再用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取頭孢哌酮對照品適量，精密稱定，先加磷酸鹽緩衝液適量助溶后，再用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

系統適用性溶液　取頭孢哌酮對照品、雜質A對照品（先以乙腈溶解）及頭孢哌酮S異構體對照品適量，加少量磷酸鹽緩衝液溶解，再用流動相稀釋制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以三乙胺醋酸溶液（取三乙胺14ml與冰醋酸5.7ml，加水稀釋至100ml，搖勻）-乙腈-水（1.2：120：880），並用冰醋酸調節pH值至3.0±0.2為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，按雜質A、頭孢哌酮和頭孢哌酮S異構體的順序出峰，各峰間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

β-內酰胺類抗生素，頭孢菌素類。

【貯藏】

密封，冷處保存。

附：

雜質A

C₂₃H₂₃N₅O₈S 529.52

（5aR，6R）-6-［［（2R）-2-［［（4-乙基-2，3-二氧代哌嗪-1-基）甲酰基］氨基］-2-（4-羥基苯基）乙酰基］氨基］-5a，6-二氫-3H，7H-氮雜環丁二烯並［2，1-b］呋喃並［3，4-d］［1，3］噻嗪-1，7（4H）-二酮

雜質C

C₂H₄N₄S 116.15

1-甲基-5-巰基四氮唑