甲苯磺丁脲 降血糖藥

C₁₂H₁₈N₂O₃S 270.35

本品為1-丁基-3-（對甲苯基磺酰基）脲素。按干燥品計算，含C₁₂H₁₈N₂O₃S不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為126～130℃。

吸收系數　取本品，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在229nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為475～500。

【鑑別】

（1）取本品約0.3g，加硫酸溶液（1→3）12ml，加熱回流30分鍾，放冷，即析出白色沉澱，濾過，沉澱用少量水重結晶后，依法測定（通則0612），熔點約為138℃。

（2）取上述濾液，加20%氫氧化鈉溶液使成鹼性后，加熱，即發生正丁胺的特臭。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集102圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品1.0g，加水50ml，加熱至沸，置冰浴中冷卻至5℃以下，濾過；濾液加酚酞指示液數滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.20ml，應顯紅色。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

磷酸二氫銨溶液　取磷酸二氫銨1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸調節pH值至3.5±0.05。

供試品溶液　取本品約37.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇15ml，振搖使溶解，用磷酸二氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫銨溶液-甲醇（375：625）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按甲苯磺丁脲峰計算不低于4000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

鹼中不溶物　取本品1.0g，加氫氧化鈉試液5.0ml，應完全溶解。

干燥失重　取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.04mg的C₁₂H₁₈N₂O₃S。

【類別】

降血糖藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

甲苯磺丁脲片