戊四硝酯粉 血管擴張藥

C₅H₈N₄O₁₂ 316.14

本品為四硝酸季戊四硝酯1份、乳糖3份與澱粉1份的混合物，含C₅H₈N₄O₁₂應為18.5%～21.5%。

【性狀】

本品為白色粉末，無臭。

【鑑別】

（1）取本品適量（約相當于戊四硝酯50mg），加無水丙酮（取丙酮用無水碳酸鈉處理后，蒸餾即得）約25 ml，攪拌，使戊四硝酯溶解后，濾過，濾液置蒸發皿中，在温水浴上蒸除丙酮，取殘渣依法測定，熔點（通則0612）為139～143℃（本品有爆炸性，操作時應採用適宜的防護罩。剩余的提取物可用丙酮溶解，置大瓷皿中燃燒破壞之）。

（2）取鑑別（1）項下的殘渣約10mg，置硫酸3ml與水1ml的混合液中，冷卻，沿壁加硫酸亞鐵試液3ml，在二液面接界處產生棕色環。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量（約相當于戊四硝酯25mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲15分鍾，使戊四硝酯溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含戊四硝酯6μg的溶液。

系統適用性貯備液　取硝酸甘油對照品溶液適量（相當于硝酸甘油20mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml超聲15分鍾，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　精密量取系統適用性貯備液與供試品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（54：46）（用磷酸調節pH值至3.0）為流動相；檢測波長為230nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，戊四硝酯峰的保留時間約為12分鍾，戊四硝酯峰和硝酸甘油峰的分離度應大于2.0，理論板數按戊四硝酯峰計算不低于3000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至戊四硝酯峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除相對保留時間0.35之前的色譜峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.3%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（0.6%）。

【含量測定】

照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

供試品溶液　取本品適量（約相當于戊四硝酯25mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加冰醋酸約75ml，置水浴上加熱20分鍾，放冷，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀0.1279g，精密稱定，置200ml量瓶中，加水3ml使溶解，用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻（每1ml相當于0.25mg的C₅H₈N₄O₁₂）。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml，分別置50ml量瓶中，各精密加苯酚二磺酸試液2ml，搖勻，靜置5分鍾，分別加水25ml，冷卻，分別緩緩加濃氨溶液約8ml使成鹼性后，放冷，分別用水稀釋至刻度，搖勻，在405nm的波長處分別測定吸光度，計算。

【類別】

血管擴張藥。

【貯藏】

遮光，密封，在陰涼處保存。

【制劑】

戊四硝酯片