丙硫氧嘧啶 抗甲狀腺藥

C₇H₁₀N₂OS 170.24

本品為6-丙基-2-硫代-2，3-二氫-4（1H）嘧啶酮。按干燥品計算，含C₇H₁₀N₂OS不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在乙醇中略溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉試液或氨試液中溶解。

熔點　本品的熔點（通則0612）為218～221℃。

【鑑別】

（1）取本品的飽和水溶液，加熱至沸，加等量臨用新制的含0.4%亞硝基鐵氰化鈉、0.4%鹽酸羥胺與0.8%的碳酸鈉的混合溶液，即顯綠藍色。

（2）取本品約25mg，滴加溴試液至完全溶解，加熱，褪色后，放冷，滴加氫氧化鋇試液，即生成白色沉澱。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集70圖）一致。

（4）取本品與丙硫氧嘧啶對照品適量，分別加甲醇適量溶解后，用水稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照有關物質項下的方法試驗，在記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

硫脲　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約50mg，置100ml量瓶中，加流動相適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取硫脲對照品適量，精密稱定，加流動相適量使溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈（60：40）為流動相，流速為每分鍾0.5ml，檢測波長為238nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　硫脲峰與相鄰峰的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與硫脲保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約50mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振搖10分鍾，加水50ml，振搖20分鍾，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液10ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至4.6，加水稀釋至1000ml）-乙腈（70：30）為流動相；檢測波長為273nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按丙硫氧嘧啶峰計算不低于2000，主峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加水30ml，用滴定管加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）30ml，煮沸並振搖溶解，加0.1mol/L硝酸銀溶液50ml，繼續加熱並使其保持微沸約7分鍾，放冷，照電位滴定法（通則0701），繼續用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于8.512mg的C₇H₁₀N₂OS。

【類別】

抗甲狀腺藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）丙硫氧嘧啶片　（2）丙硫氧嘧啶腸溶片

附：

硫脲

CH₄N₂S 76.12