可待因桔梗片 鎮咳祛痰藥

本品每片含磷酸可待因應為10.8～13.2mg；含桔梗皂苷應不少于9mg。

【處方】

【性狀】

本品為淺棕色片或薄膜衣片，除去包衣后顯淺棕色。

【鑑別】

取本品的細粉約1g，加水10ml溶解，濾過，濾液做下列（1）、（2）試驗。

（1）取濾液1ml加水至10ml，振搖時產生持續性微細泡沫。

（2）取濾液5滴于2ml冰醋酸中，緩緩加入硫酸0.5ml，界面處呈紅色至紅褐色。

（3）取本品的細粉約0.5g，加水5ml，搖勻，加氨水1ml，用三氯甲烷10ml振搖提取1次，三氯甲烷層加水2ml洗滌1次，水浴蒸干三氯甲烷，殘渣加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，應立即顯綠色，漸變為藍色。

（4）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品的細粉約1g，加水10ml使溶解，濾過，濾液置分液漏鬥中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合並乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解。

對照藥材溶液　取桔梗對照藥材2g，加乙醇10ml，浸漬24小時，濾過，濾液置分液漏鬥中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合並乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-水（14：3：3）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照藥材溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液色譜圖中在與對照藥材溶液色譜圖相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

【檢查】

含量均勻度　磷酸可待因　取本品1片，照含量測定磷酸可待因項下的方法測定含量，應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以水500ml為溶出介質，轉速為每分鍾100轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液5ml，濾過，取續濾液。

對照品溶液　精密量取磷酸可待因含量測定項下的對照品溶液，用水定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因0.03mg的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見含量測定磷酸可待因項下。

測定法　見含量測定磷酸可待因項下。計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

磷酸可待因　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磷酸可待因12mg），置50ml量瓶中，加水2.5ml，超聲使崩解，加甲醇適量，超聲10分鍾使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取磷酸可待因對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含48μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀（用磷酸調節pH值至3.0）-乙腈（3.5：1）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按磷酸可待因峰計算不低于1000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，並將結果乘以1.068。

桔梗皂苷　取本品20片，精密稱定，研細；精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水20ml，密塞，超聲15分鍾。濾過，取續濾液4.0ml，置分液漏鬥中，加氨水1滴，搖勻，用三氯甲烷提取2次，每次15ml，棄去三氯甲烷液，水層用水飽和的正丁醇提取5次，每次15ml，合並正丁醇液，放置20分鍾，經墊有脱脂棉的玻璃漏鬥濾至已恒重的磨口錐形瓶中，置水浴90℃減壓蒸干后，在100℃減壓干燥2小時，稱重，計算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷應不少于9mg。

【類別】

鎮咳祛痰藥。

【貯藏】

密封保存。