去氧氟尿苷 抗腫瘤藥

C₉H₁₁FN₂O₅ 246.19

本品為5′-去氧-5-氟尿嘧啶核苷。按干燥品計算，含C₉H₁₁FN₂O₅應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色針狀結晶或結晶性粉末。

本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為188～193℃，熔融同時分解。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+18.0°至+21.0°。

【鑑別】

（1）取本品約0.2g，加水10ml溶解后，加溴試液1ml，振搖，紅色即消失。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集716圖）一致。

（4）本品顯有機氟化物的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～5.5。

遊離氟離子　取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加氯化鈉-枸櫞酸鈉緩衝液（取氯化鈉55g和枸櫞酸鈉0.5g，置1000ml量瓶中，加水約350ml使溶解，小心加入氫氧化鈉75g，振搖使溶解，放冷，邊攪拌邊小心加入冰醋酸225ml，放冷，加異丙醇300ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，即得。該緩衝液的pH值為5.0～5.5）溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經105℃干燥4小時的氟化鈉22.1mg，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，再加入0.04%氫氧化鈉溶液10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用上述氯化鈉-枸櫞酸鈉緩衝液分別稀釋制成每1ml中含氟化鈉1μg、3μg、5μg和10μg的溶液，作為系列對照品溶液。照電位滴定法（通則0701），用氟離子電極-甘汞電極分別測定系列對照品溶液和供試品溶液的電位。含遊離氟離子（F^－）不得過0.05%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈-甲醇（75：5：20）為流動相；檢測波長為269nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按去氧氟尿苷峰計算不低于1500。

測定法　精密量取供試品溶液和對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

氯化物　取本品0.14g，照氯化物檢查法（通則0801）測定，含氯化物不得過0.035%。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

對照品溶液　取去氧氟尿苷對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

抗腫瘤藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）去氧氟尿苷片　（2）去氧氟尿苷分散片　（3）去氧氟尿苷膠囊