雙嘧達莫 抗血小板聚集藥、冠狀動脈擴張

C₂₄H₄₀N₈O₄ 504.63

本品為2，2′，2″，2‴-［（4，8-二哌啶基嘧啶並［5，4-d］嘧啶-2，6-二基）雙次氮基］-四乙醇。按干燥品計算，含C₂₄H₄₀N₈O₄應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為黃色結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在稀酸中易溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為162～168℃。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加乙醇使溶解，即顯綠色熒光，加酸后熒光消失。

（2）取本品約10mg，加稀鹽酸2ml使溶解，滴加1%鉻酸鉀溶液，即顯紅紫色；振搖后紅紫色消褪，加過量1%鉻酸鉀溶液，紅紫色不復現。

（3）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在283nm的波長處有最大吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集557圖）一致。

【檢查】

含氯化合物　取本品約20mg，照氧瓶燃燒法（通則0703）進行有機破壞，以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液，俟燃燒完畢后，強力振搖15分鍾，加稀硝酸10ml，移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則0801）檢查，與對照液（與供試品同法操作，但燃燒時濾紙中不含供試品，並加標准氯化鈉溶液4.0ml）比較，不得更濃（0.20%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；磷酸氫二鈉溶液［取磷酸氫二鈉0.25g，加水250ml溶解，用磷酸溶液（1→3）調節pH值至4.6］-甲醇（25：75）為流動相；檢測波長為288nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按雙嘧達莫峰計算不低于600。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

對照品溶液　分別取甲醇、丙酮與乙酸乙酯適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中各約含50μg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；起始温度為50℃，維持3分鍾，以每分鍾40℃的速率升温至160℃，維持3分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、丙酮與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加稀鹽酸50ml溶解后，用溴酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）緩緩滴定，臨近終點時，時時振搖並逐滴加入，至不再出現紅紫色即為終點。每1ml溴酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）相當于25.23mg的C₂₄H₄₀N₈O₄。

【類別】

抗血小板聚集藥、冠狀動脈擴張藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）雙嘧達莫片　（2）雙嘧達莫注射液　（3）雙嘧達莫緩釋膠囊