雙氯芬酸鉀 解熱鎮痛、非甾體抗炎藥

C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂ 334.24

本品為2-［（2，6-二氯苯基）氨基］苯乙酸鉀。按干燥品計算，含C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色至微黃色的結晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。

本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶；在冰醋酸中溶解。

【鑑別】

（1）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集698圖）一致。

（2）取本品約50mg，加碳酸鈉0.2g，混勻，加熱至炭化，放冷，加水5ml，攪拌，濾過，濾液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

（3）本品顯鉀鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸鹼度取本品0.20g，加水20ml溶解，依法檢查（通則0631），pH值應為6.5～8.0。

甲醇溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加甲醇20ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃。取此溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長處測定吸光度，不得大于0.05。

氯化物　取本品0.50g，加水48ml，微温使溶解，放冷，緩緩加入稀硝酸2ml，邊加邊攪拌，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照溶液比較，不得更深（0.02%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取雙氯芬酸鉀適量，用水溶解並制成每1ml中約含1mg的溶液，將溶液暴露于紫外光燈（254nm）下照射15分鍾。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-4%冰醋酸溶液（65：35）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于6.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。

干燥失重　取本品，置105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

重金屬　取本品2.0g，加水45ml，微温使溶解，放冷，緩緩加入稀鹽酸5ml，邊加邊攪拌，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品0.25g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于33.42mg的C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂。

【類別】

解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）雙氯芬酸鉀片　（2）雙氯芬酸鉀膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₄H₉Cl₂NO 278.13

1-（2，6-二氯苯基）-1，3-二氫-2H-吲哚-2-酮

雜質Ⅱ

C₁₃H₁₁Cl₂NO 268.14

2-（2，6-二氯苯氨基）苯甲醇

雜質Ⅲ

C₁₃H₉Cl₂NO 266.12

2-（2，6-二氯苯氨基）苯甲醛