雙氫青蒿素 抗瘧藥

C₁₅H₂₄O₅ 284.35

本品為（3R，5αS，6R，8αS，9R，10S，12R，12αR）-八氫-3，6，9-三甲基-3，12-橋氧-12H-吡喃並［4，3-j］-1，2-苯並二噻平-10（3H）醇。按干燥品計算，含C₁₅H₂₄O₅應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末或無色針狀結晶；無臭。

本品在丙酮中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為145～150℃，熔融時同時分解。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加甲苯溶解並稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液　取雙氫青蒿素對照品適量，加甲苯溶解並稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以石油醚（沸程為40～60℃）-乙醚（1：1）為展開劑。

測定法　吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在85°C加熱10～20分鍾至斑點清晰。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集696圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品0.25g，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使雙氫青蒿素溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取雙氫青蒿素（出現兩個色譜峰）對照品與青蒿素對照品各適量，加甲醇適量，超聲使溶解並稀釋制成每1ml中含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（CAPCELL PAK C18 MGⅡ，4.6mm×100mm，3μm或效能相當的色譜柱）；以水為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脱；流速為每分鍾0.6ml；檢測波長為216nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，調節流動相比例，使青蒿素色譜峰的保留時間約為10分鍾，α-雙氫青蒿素和β-雙氫青蒿素相對青蒿素的保留時間約為0.6和0.8，各成分峰間的分離度均應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍（0.25%）且不大于對照溶液兩主峰面積和（0.5%）的雜質峰個數不得多于1個，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍（0.25%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積和的2倍（1.0%），小于對照溶液兩主峰面積和0.1倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。

對照品溶液　取雙氫青蒿素對照品適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1 ml中約含4mg的溶液。

系統適用性溶液　取雙氫青蒿素對照品與青蒿素對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（CAPCELL PAK C18 MGⅡ，4.6mm×100mm，3μm或效能相當的色譜柱）；以乙腈-水（60：40）為流動相；流速為每分鍾0.6ml；檢測波長為216nm；系統適用性溶液進樣體積20μl，其他溶液進樣體積5μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雙氫青蒿素呈現兩個色譜峰，各成分峰間的分離度均應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以雙氫青蒿素峰面積計算（若雙氫青蒿素出現兩個色譜峰，則以雙氫青蒿素兩峰面積的和計算）。

【類別】

抗瘧藥。

【貯藏】

遮光，密封，在陰涼處保存。

【制劑】

雙氫青蒿素片