雙環醇 肝病用藥

C₁₉H₁₈O₉ 390.34

本品為4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-雙（亞甲二氧基）-2′-羥甲基聯苯-2-甲酸甲酯。按干燥品計算，含C₁₉H₁₈O₉應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷或丙酮中易溶；在乙腈中溶解；在乙酸乙酯中略溶；在乙醇中微溶；在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）應為136～140℃。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，加變色酸試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，即顯紫色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1113圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含雜質Ⅰ1μg與雜質Ⅱ3μg的混合溶液。

系統適用性溶液　取雙環醇對照品與雜質Ⅰ對照品各適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中分別約含雙環醇20μg與雜質Ⅰ10μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Symmetry C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以乙腈-水-醋酸（55：45：0.01）為流動相；檢測波長為228nm；流速為每分鍾0.5 ml；柱温為40℃；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雙環醇峰的保留時間約為8分鍾，雙環醇峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），如有與對照品溶液中雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.3%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.15%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

干燥失重　取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加乙腈溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液　取雙環醇對照品適量，精密稱定，加乙腈溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

肝病用藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

雙環醇片

附：

雜質Ⅰ（聯苯雙酯）

C₂₀H₁₈O₁₀ 418.36

4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-雙（亞甲二氧基）-2，2′-聯苯二甲酸二甲酯

雜質Ⅱ（甲醚化雙環醇）

C₂₀H₂₀O₉ 404.37

4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-雙（亞甲二氧基）-2′-甲氧亞甲基聯苯-2-甲酸甲酯