扎來普隆 鎮靜催眠藥

C₁₇H₁₅N₅O 305.33

本品為N-［3-（3-氰基吡唑並［1，5-a］嘧啶-7-基）苯基］-N-乙基乙酰胺。按干燥品計算，含C₁₇H₁₅N₅O應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇、乙醇或丙酮中略溶，在水中幾乎不溶；在0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為185～188℃。

【鑑別】

（1）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，置紫外光燈（365nm）下，應顯黃綠色熒光。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加甲醇10ml，振搖使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

滷化物　取本品2.5g，加水30ml，加熱煮沸，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用水洗滌沉澱，洗液並入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取10ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　乙腈-水（50：50）。

供試品溶液　取本品適量，加溶劑溶解並稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1.5μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.15μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（35：65）為流動相；檢測波長為231nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按扎來普隆峰計算不低于3000，扎來普隆峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.15%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞碸5ml，振搖使溶解，密封。

對照品溶液　分別取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯與N，N-二甲基甲酰胺各適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮500μg、二氯甲烷60μg、正己烷29μg、乙酸乙酯500μg、甲苯89μg與N，N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持8分鍾，以每分鍾8℃的速率升温至120℃，維持5分鍾，再以每分鍾30℃的速率升温至210℃，維持2分鍾；進樣口温度為200℃；採用氫火焰離子化檢測器，温度為250℃；頂空瓶平衡温度為95℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯與N，N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含扎來普隆20μg的溶液。

對照品溶液　取扎來普隆對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

溶劑、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

鎮靜催眠藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）扎來普隆片　（2）扎來普隆膠囊