馬來酸伊索拉定片 同馬來酸伊索拉定

本品含馬來酸伊索拉定（C₉H₇Cl₂N₅·C₄H₄O₄）應為標示量的93.0%～107.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色片。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品的細粉適量（約相當于馬來酸伊索拉定2mg），加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml，振搖10分鍾使馬來酸伊索拉定溶解，離心，取上清液。

對照品溶液　取馬來酸伊索拉定對照品2mg，加甲醇2ml，加2-甲氧基乙醇3ml振搖使溶解。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以石油醚-丙酮-冰醋酸（12：4：1）為展開劑。

測定法　吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取本品細粉適量（約相當于馬來酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，振搖使馬來酸伊索拉定溶解，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中約含馬來酸伊索拉定4μg的溶液，作為供試品溶液；另取馬來酸伊索拉定對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含4μg的溶液，作為對照品溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，供試品溶液的最大吸收波長應與對照品溶液的最大吸收波長一致。

（1）、（2）兩項選做一項。

【檢查】

含量均勻度　取本品1片，置20ml量瓶（2mg規格）或50ml量瓶（4mg規格）中，加水-冰醋酸（400：3）8ml，超聲使完全分散，加甲醇適量，超聲使馬來酸伊索拉定溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液，照含量測定項下的方法測定含量，應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）。

溶出條件　以水900ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液適量，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取馬來酸伊索拉定對照品10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml超聲使溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水稀釋並定量制成每1ml中約含2μg（2mg規格）或4μg（4mg規格）的溶液。

色譜條件　見含量測定項下。檢測波長為230nm；進樣體積50μl。

系統適用性要求　見含量測定項下。

測定法　見含量測定項下。計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于馬來酸伊索拉定10mg），置100ml量瓶中，加流動相適量，超聲使馬來酸伊索拉定溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取馬來酸伊索拉定對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（600：400：3）為流動相；檢測波長為265nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按伊索拉定峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同馬來酸伊索拉定。

【規格】

（1）2mg　（2）4mg

【貯藏】

密封，在干燥處保存。